Determinación de esteroles y dialcoholes triterpénicos en aceite de oliva mediante separación de la fracción por cromatografía líquida de alta eficacia y análisis por cromatografía de gases. Estandarización del método analítico.

Authors:
  • ACArturo Cert
    Arturo Cert
  • WMWenceslao Moreda
    Wenceslao Moreda
  • JMJosep García Moreno
    Josep García Moreno

Abstract
12 páginas, 3 figuras, 13 tablas.[ES] Se presenta un método para la determinación conjunta deud esteróles y dialcoholes triterpénicos (eritrodiol y uvaol) en aceitesud de oliva que consta de las etapas siguientes: obtención delud insaponificable, fraccionamiento mediante cromatografía líquida deud alta eficacia (CLAE) en régimen isocrático con detector de índiceud de refracción, preparación de derivados sililados y análisis porud cromatografía de gases en columna capilar. Se comparan cuatroud procedimientos que utilizan el análisis por cromatografía de gasesud de las fracciones de esteróles y de esteróles + dialcoholesud obtenidas tanto por CLAE como por CCF. Se lleva a cabo unud análisis colaborativo para la determinación de esterólesud comparando los métodos CLAE-esteroles+dialcoholes y CCFesterolesud (método oficial). Los resultados mostraron que por elud primer procedimiento la determinación de A7-esteroles se realizaud con mayor repetibilidad y reproducibilidad, aunque los valoresud resultantes son más altos. No se encontraron diferencias en losud parámetros de precisión ni en los valores de los restantesud esteróles. Las determinaciones de eritrodiol+uvaol por los métodosud CLAE-esteroles+dialcoholes y CCF-esteroles +dialcoholesud (método oficial) resultaron con similar precisión.[EN] A method is developed for the analysis of sterols together withud triterpenic alcohols (erythrodiol and uvaol) in vegetable oils. Theud method involves obtention of the unsaponifiable matter, isocraticud HPLC separation with refractive index detector, preparation of silylderivatives,ud and analysis by capillary GC. Four procedures involvingud GC analysis of sterol and sterol+dialcohol fractions obtained byud HPLC and CCF separations are compared. A collaborative trialud comparing HPLC-sterols+dialcohols and CCF-sterols (official)ud methods is carried out. For A7-sterols, higher values and betterud repeatability and reproducibility were observed in the first method,ud but no differences for the remainder sterols were found. Theud erythrodiol+uvaol determinations by HPLC-sterols+dialcohols andud CCF-sterols+dialcohols (official) methods resulted in similarud precision.Los autores agradacen la colaboración a la CICYT por el soporte económico (Proyecto ALI94-ud 0782).Peer reviewe