Enori Gemelli

Drug delivery systems are a new approach to increase therapeutic efficacy and to reduce the side effects of traditional treatments. Calcium phosphates (CaPs) have been studied as drug delivery systems, especially in bone diseases. However, each system has some particularities that depend on the physical and chemical characteristics of the biomaterials and drug interaction. In this work, granulated CaPs were used as a matrix for loading the anticancer drug carboplatin using the high-vacuum method. Five compositions were applied: hydroxyapatite (HA), β-tricalcium phosphate (β-TCP), biphasic HAp 60%/β-TCP 40% (BCP), β-TCP/MgO nanocomposite, and β-TCP/SiO₂ nanocomposite. Carboplatin drug in 50, 60, and 70 mg/g was precipitated on the surface of CaPs. Morphological, chemical and surface modifications in the carboplatin-CaPs were investigated by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), backscattered electron microscopy (BSE), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), Fourier transform infrared (FT-IR), and Raman spectroscopy. The characterization of the CaP-carboplatin biomaterials showed heterogeneous crystalline precipitation of the drug, and no morphological modifications of the CaPs biomaterials. The in vitro release profile of carboplatin from CaPs was evaluated by the ultraviolet-visible (UV-Vis) method. The curves showed a burst release of upon 60% of carboplatin loaded followed by a slow-release of the drug for the time of the study. The results were typical of a low-interaction system and physisorption mechanism. The high-vacuum method permitted to load the high amount of carboplatin drug on the surface of the biomaterials despite the low interaction between carboplatin and CaPs.

Pipelines for oil and gas, manufactured in high-strength low-alloy steels (HSLA), such API pipes, promote high levels of strength and fracture toughness. Therefore, it is important to ensure this high level of toughness in the welded joint. When the pipelines are exposed for many years to wet H₂S environments, they can fail due to hydrogen embrittlement. Thus, it is important to evaluate the influence of different weld specifications in the susceptibility to hydrogen embrittlement. In this case, the aim of this work was to study the susceptibility to hydrogen embrittlement of API 5L X52 steel and in the welded region in wet environments. The welding was performed in the circumferential direction by GMAW process in two different specifications (with lower and higher thermal input). The susceptibility to hydrogen embrittlement was carried out according to NACE TM0177 and SSRT (slow strain rate tensile tests) test, performed according to ASTM G 129 standard. All welded joints and base metal did not show any signal of cracks and susceptibility to hydrogen embrittlement, according to the requirements of the NACE TM0177 test. According to SSRT tensile test, the results showed that the welded joints and base metal are susceptible to hydrogen embrittlement. The tensile tests exhibited a drop in the strain and necking, and higher values of yield stress. The welded joint with the lowest heat inputs employed in the welding process presented the highest susceptibility to hydrogen embrittlement.

RESUMO A hidroxiapatita estequiométrica é um material bioreabsorvível e tem sido utilizada para reparação óssea e jateamento de implantes de titânio. Contudo, a hidroxiapatita estequiométrica não é estável acima de 1130 oC a 1200 oC limitando a temperatura de tratamento térmico realizado no biomaterial para aumentar a resistência mecânica dos aglomerados obtidos do processo de síntese a temperatura ambiente. Sendo assim, o objetivo deste trabalho foi a elaboração de fosfato de cálcio com razão molar Ca/P de 1,7. Com esta razão molar Ca/P é possível a formação de hidroxiapatita estável até aproximadamente 1360 oC, de acordo com o diagrama de equilíbrio CaO-P2O5. O fosfato de cálcio foi elaborado pelo método de síntese via úmida utilizando carbonato de cálcio e ácido fosfórico como matérias-primas. O material obtido da síntese é composto por partículas aglomeradas com tamanho entre 20 nm e 70 nm, sendo que o tamanho dos aglomerados varia de alguns µm até aproximadamente 200 µm. Os resultados da análise térmica e da difração de raios-X mostraram que a hidroxiapatita é estável entre 750 oC e 1350 oC. O tratamento térmico realizado a 1300 oC confirmou que não há transformação da hidroxiapatita em fosfato tricálcico acima de 1130 oC a 1200 oC como acontece com a hidroxiapatita estequiométrica. No tratamento térmico realizado a 1300 oC durante 1 hora obteve-se hidroxiapatita com 67 % de porosidade enquanto que no tratamento de 4 horas, a mesma temperatura, a porosidade foi de 17 %. A hidroxiapatita com alta porosidade tem aplicação na reparação óssea enquanto que a hidroxiapatita mais compacta pode ser utilizada no jateamento de implantes de titânio. Estas aplicações são discutidas no trabalho.

RESUMO O ferro fundido nodular da classe FE 50007 é amplamente utilizado em aplicações de engenharia, principalmente na indústria automobilística. Contudo, nos últimos anos o ferro fundido nodular da classe FE 50010 está sendo usado cada vez mais em substituição ao ferro fundido nodular da classe FE 50007 por causa de sua maior ductilidade. Esta propriedade confere ao material menor dureza, favorecendo a usinagem e, consequentemente, tendo um menor custo final de produção. Além da dureza, as propriedades mecânicas em tração também apresentam uma pequena diferença entre um material e outro. Contudo, para as aplicações de engenharia com carregamento dinâmico a seleção do material também depende de seu comportamento em fadiga. Sendo assim, o objetivo deste trabalho foi de estudar a vida em fadiga dos dois ferros fundidos nodulares em condições ambientais naturais e após exposição em névoa salina. Antes dos ensaios de fadiga os materiais foram caracterizados por meio de análise química, metalografia, ensaios de dureza e de tração. Os ensaios de fadiga foram realizados por flexão rotativa em condições naturais ambientais e após exposição em névoa salina por 48, 96, 168 e 240 horas. O ferro fundido FE 50007 apresenta maior dureza e resistência mecânica em tração, mas menor ductilidade do que o FE 50010. Estas propriedades estão relacionadas com as fases presentes: o FE 50007 é composto de nódulos de grafita, ferrita e cementita; enquanto o FE 50010 é composto de nódulos de grafita e ferrita. O ferro fundido FE 50010 apresentou maior vida em fadiga para tensões de flexão iguais ou inferiores a 250 MPa em condições ambientais naturais. Após exposição em névoa salina o ferro fundido FE 50010 também apresentou maior resistência em fadiga para tensão de flexão de 250 MPa. Os produtos de corrosão são porosos e frágeis, e compostos basicamente por óxidos e hidróxidos de ferro.

As biocerâmicas bifásicas hidroxiapatita/fosfato tricálcico-beta (HA/TCP-β) microporosas são pesquisadas e se destacam em aplicações biomédicas como substitutos dos tecidos ósseos. Estes biomateriais são biocompatíveis e apresentam microestruturas microporosas interconectadas, que permitem sua utilização no reparo do tecido ósseo. Devido às suas características microestruturais, estes biomateriais vem sendo também avaliados para liberação controlada de fármacos. O presente trabalho teve como objetivo a incorporação do fármaco carboplatina no biomaterial granulado bifásico microporoso 60%HA/40%TCP-β pelo método de alto vácuo e caracterização do biomaterial carregado, nas concentrações de 1, 5, 10 e 20 mg/g de carboplatina no biomaterial. Os resultados apresentados envolvem a caracterização morfológica, microestrutural, cristalográfica e química do biomaterial granulado bifásico microporoso. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostrou em suas micrografias a presença dos precipitados de carboplatina na microestrutura microporosa do biomaterial. O resultado da difratometria de raios X (DRX) permitiu a identificação dos picos representativos da fase cristalina da HA, TCP-β e da carboplatina depois do carregamento. A análise por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) evidenciou os modos vibracionais relativos aos fosfatos de cálcio, OH^- e PO₄^3- e também Pt-N e NH₃ da molécula da carboplatina. Os resultados obtidos demonstraram que a microporosidade da biocerâmica e o método de alto vácuo possibilitaram o carregamento da carboplatina na microestrutura do biomaterial granulado.

As biocerâmicas bifásicas hidroxiapatita/fosfato tricálcico-beta (HA/TCP-β) microporosas são pesquisadas e se destacam em aplicações biomédicas como substitutos dos tecidos ósseos. Estes biomateriais são biocompatíveis e apresentam microestruturas microporosas interconectadas, que permitem sua utilização no reparo do tecido ósseo. Devido às suas características microestruturais, estes biomateriais vem sendo também avaliados para liberação controlada de fármacos. O presente trabalho teve como objetivo a incorporação do fármaco carboplatina no biomaterial granulado bifásico microporoso 60%HA/40%TCP-β pelo método de alto vácuo e caracterização do biomaterial carregado, nas concentrações de 1, 5, 10 e 20 mg/g de carboplatina no biomaterial. Os resultados apresentados envolvem a caracterização morfológica, microestrutural, cristalográfica e química do biomaterial granulado bifásico microporoso. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostrou em suas micrografias a presença dos precipitados de carboplatina na microestrutura microporosa do biomaterial. O resultado da difratometria de raios X (DRX) permitiu a identificação dos picos representativos da fase cristalina da HA, TCP-β e da carboplatina depois do carregamento. A análise por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) evidenciou os modos vibracionais relativos aos fosfatos de cálcio, OH^-e PO₄^3-e também Pt-N e NH₃ da molécula da carboplatina. Os resultados obtidos demonstraram que a microporosidade da biocerâmica e o método de alto vácuo possibilitaram o carregamento da carboplatina na microestrutura do biomaterial granulado.

Neste trabalho foram realizados estudos sobre a fabricação de um biocompósito à base de titânio para implantes dentários a partir da mistura de pó de hidreto de titânio (92%) com nitrato de cálcio (8% em volume). O pó de hidreto de titânio foi adicionado na solução aquosa de nitrato de cálcio, dissolvido por agitação mecânica, e em seguida os precursores foram misturados e dispersados/homogeneizados por ultrassom. Posteriormente, a mistura foi secada em evaporador rotativo, compactada com 600 MPa à temperatura ambiente, desmoldada e sinterizada em alto vácuo a 1200 ^oC durante 2 horas. Foi analisada a microestrutrura e fases formadas, as propriedades mecânicas, a rugosidade da superfície, a porosidade aberta, a molhabilidade da superfície e a citotoxicidade do biocompósito. As fases identificadas após a sinterização foram α-Ti e CaTiO₃. O limite de resistência em compressão, o módulo de Young (E) e o ângulo de contato do biocompósito diminuíram significativamente com relação ao hidreto de titânio puro sinterizado nas mesmas condições. O limite médio de resistência em compressão do hidreto de titânio foi de 1794,67 MPa e do biocompósito foi de 481,36 MPa. O módulo de Young e o ângulo de contato do hidreto de titânio e do biocompósito foram de aproximadamente 112 GPa e 94 graus, e de 75 GPa e 83 graus, respectivamente. A rugosidade de superfície foi da mesma ordem de grandeza entre os materiais e ficou aproximadamente entre 1,4 e 1,5 µm (Ra) e 1,4 e 1,9 µm (Ra e Sa), medidas com rugosímetro de contato e com microscópio confocal a laser, respectivamente. A porosidade aberta do biocompósito sinterizado foi de aproximadamente três vezes maior do que aquela do hidreto de titânio sinterizado. Nos ensaios de citotoxicidade a porcentagem de células viáveis do biocompósito foi superior àquela do controle negativo e àquela do hidreto de titânio sinterizado.

Titanium-based composites with bioactive phases were produced with TiH₂ and 10% in volume of calcium phosphate. The mixtures were prepared either by conventional powder metallurgy processing or by ultrasound, dried in a rotary evaporator, pressed at 600 MPa and vacuum-sintered at 1200 °C for 2 hours. Crystal phases of the as-fabricated composites are found to be α-Ti, CaTiO₃ and Ti_xP_y phase (s). The Ti_xP_y and CaTiO₃ phases resulted from the reaction between titanium and tricalcium phosphate at about 1130 °C. Calcium phosphate was better dispersed by ultrasound leading to a higher compressive strength of the composite and a more uniform Ca-P deposition in simulated body fluid solution.

Titanium-based composites containing Ti_xP_y phase (s) or CaTiO₃ and Ti_xP_y phase (s) were produced by a non conventional method using suitable mixtures of TiH₂ powder and phosphoric acid (TiH₂/P), or TiH₂ and 10 vol.% of calcium phosphate (TiH₂/CP), respectively. The composites were produced with the same phosphor molar concentration. The mixtures were prepared by ultrasound in water, dried in a rotary evaporator, pressed at 600 MPa and vacuum-sintered at 1200 °C for 2 hours. The mixtures were well dispersed by ultrasound and agglomerate-free. The analyses show that titanium particles were coated with Ti_xP_y phase (s) for the TiH₂/P composite or with an intermediary layer of Ti_xP_y phase (s) and an external deposit of calcium titanate for the TiH₂/CP composite. The TiH₂/P composite presented higher compressive strength and about the same contact angle compared to the TiH₂/CP composite. However, both materials displayed lower contact angle than that of pure titanium.