Myrna Sabino

O objetivo deste trabalho foi avaliar e validar um método para deteminação de resíduos de sulfatiazol (STZ), sulfametazina (SMZ) e sulfadimetoxina (SDM) em leite UHT integral. A extração foi realizada com diclorometano e coluna de extração em fase sólida de sílica. Os resíduos, após derivação com fluorescamina, foram quantificados por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. O limite de detecção das três sulfas em amostra de leite integral foi 0,3 µg L-1 e o limite de quantificação foi 1 µg L-1 para STZ e SMZ e 2,5 µg L-1 para SDM, com coeficientes de variação entre 4,4 e 6,6%. Os valores de recuperação para STZ, SMZ e SDM foram 63,2, 91,2 e 63,2%, respectivamente. Considerando o limite máximo de resíduo estabelecido pela legislação brasileira de 100 µg kg-1 para a soma das concentrações totais de STZ, SMZ e SDM, o método descrito permite a determinação simultânea dos três analitos em amostras de leite UTH integral.

The aim of this study was to determine the ochratoxin A (OTA) contamination of instant coffee samples collected in the market of the city of São Paulo, Brazil from August to December, 2004. The EN 14133/2003 method, originally developed to quantify OTA in wine, grape juice and beer samples, was evaluated and approved for analyzing OTA in instant coffee samples. OTA was isolated in an immunoaffinity column and quantified by HPLC with fluorescence detection. The established detection and quantification limits were 0.16 and 0.52 ng/g, respectively. The recoveries from spiked samples were 92.6 ± 1.7, 83.7 ± 0.8, and 91.0 ± 1.2 % at levels of 3.0, 5.0, and 8.0 ng/g, respectively. Of a total of 82 samples analised, 81 (98.8%) contained OTA at levels ranging from 0.17 to 6.29 ng/g. The high frequency of OTA occurrence in the instant coffee samples demonstrates the importance of an effective control of this product by governmental authorities and industries. The rapid methodology for OTA analysis in instant coffee used in this study was defined and validated, permitting it´s use for quality control of this product. O objetivo do presente estudo foi determinar a contaminação por OTA em amostras de café solúvel comercializadas na cidade de São Paulo, Brasil no período de agosto a dezembro de 2004. O método EN 14133/2003, originalmente desenvolvido para quantificar OTA em amostras de vinho, suco de uva e cerveja, foi avaliado e aprovado para análise de OTA em amostras de café solúvel. OTA foi isolada em coluna de imunoafinidade e quantificada por CLAE com detecção em fluorescência. Os limites de detecção e quantificação do método foram 0,16 e 0,52 ng/g, respectivamente. Os percentuais médios de recuperação foram de 92,6% (3 ng/g), 83,7% (5 ng/g) e 91,0% (8 ng/g), com coeficientes de variação de 1,7 (3 ng/g), 0,8 (5 ng/g) e 1,2 (8 ng/g). A análise das 82 amostras de café solúvel revelou a presença de ocratoxina A em 81 amostras (98,8%), com concentrações variando de 0,17 a 6,29 ng/g. A elevada ocorrência de OTA nas amostras analisadas indica a importância de um controle efetivo desse produto por parte das autoridades governamentais e das indústrias alimentícias. A metodologia rápida utilizada nesse estudo para análise de OTA em amostras de café solúvel foi definida e validada, podendo ser utilizada no controle de qualidade deste produto

During the summer of 2005, a total of 101 samples of wines and grape juices purchased from supermarkets and retail stores in São Paulo city were analysed for the presence of Ochratoxin A (OTA). OTA was evaluated in 29 red wines and 38 grape juices produced in Brazil and in 34 imported red wines (from Argentina, Chile, Uruguay, France, Italy, Portugal, Spain and South Africa). OTA was extracted in an immunoaffinity column and detected by HPLC with fluorescence detection, according to EN 14133/2003. The detection and quantification limits established were 0.01 and 0.03 ng/mL, respectively. The recoveries for wine samples were 94.1, 82.5, 86.1% and the relative standard deviation were 6.10, 1.03, 4.11% at levels of 0.03, 2.0, 5.0 ng/mL, respectively. For grape juice, the recovery was 86.2% and the RSD was 2.01% at a level of 0.4 ng/mL. OTA contamination was found in nine of the 29 Brazilian red wines with levels ranging from 0.10 to 1.33 ng/mL and in 18 of the 34 imported red wines with levels ranging from 0.03 to 0.32 ng/mL. OTA was not detected in any of the grape juice samples analysed. Although the results from the wine samples analysed for the presence of OTA were below to the limits established by EC 123/2005 (2.0 ng/mL), low and continuous exposure to this mycotoxin could be a risk to human health. Durante o verão de 2005, um total de 101 amostras de vinho tinto e suco de uva, compradas em supermercados e lojas especializadas na cidade de São Paulo, foram analisadas para a presença de Ocratoxina A (OTA). OTA foi pesquisada em 29 amostras de vinho tinto e 38 de suco de uva produzidos no Brasil e em 34 amostras importadas de vinho tinto (provenientes da Argentina, Chile, Uruguai, França, Itália, Portugal, Espanha e África do Sul). OTA foi extraída em coluna de imunoafinidade e detectada por CLAE com detector de fluorescência, de acordo com EN 14133/2003. Os limites de detecção e quantificação estabelecidos foram 0,01 e 0,03 ng/mL, respectivamente. Os percentuais médios de recuperação das amostras de vinho tinto foram de 94,1; 82,5; 86,1% com coeficientes de variação de 6,10; 1,03; 4,11% para os níveis de 0,03; 2,0; 5,0 ng/mL, respectivamente. Para suco de uva, o percentual médio de recuperação foi de 86,2%, com coeficiente de variação de 2.01% para o nível 0.4 ng/mL. Os resultados de análise demonstraram uma contaminação por OTA em 9 das 29 amostras de vinho tinto provenientes do Brasil, com níveis de contaminação variando de 0,10 a 1,33 ng/mL e em 18 de 34 amostras de vinho tinto importado, com níveis variando de 0,03 a 0,32 ng/mL. OTA não foi detectada em nenhuma amostra de suco de uva analisada. Embora os resultados das amostras de vinho analisadas para a presença de OTA estejam inferiores aos limites máximos estabelecidos pela Comunidade Européia - EC 123/2005 (2,0 ng/mL), uma exposição pequena e contínua por essa micotoxina pode trazer um sério risco à saúde humana

The number of research papers (128 papers) on mycotoxins published by Brazilian researchers in 1991-2000 surpassed the total number (85 papers) published in the preceding three decades (1961-1990). Thirty percent of the papers surveyed mycotoxins in foods and feeds. AFs in peanut and peanut products continued to be alarming, and high incidence and levels of FBs in corn and corn products also appeared as a serious problem. Contamination with other toxins, such as ZEA, OTA and trichothecenes, was low. Occurrence of AFM1 in milk and dairy products and patulin in apple juice needs to be verified as the results are somewhat diverging. Work on analytical methods, mycological examination and toxic effects constituted 16, 13 and 13%, respectively, of the published papers in the decade assessed. Attempts to find means of preventing/controlling fungal growth and mycotoxin production notably increased, making up 27% of the papers, including investigations on influencing factors (e.g. genotype resistance, water content/a w, relative humidity, temperature, presence of metals, type of soil, mite infestation) and antagonistic potential of other microorganisms against mycotoxin-producing fungi. Effects of plant extract, flavonoids, fungicides and other chemicals, storage bag material, adsorbents, cooking and processing of food were also studied. Thus, notwithstanding constraints on resources, Brazilian research responds to the needs of the country, reflects international concerns and recent developments in the area.O número de artigos de pesquisa (128 artigos) sobre micotoxinas publicados por pesquisadores brasileiros em 1991-2000 superou a soma de artigos (85 artigos) publicados nas três décadas anteriores (1961-1990). Trinta por cento das publicações foi levantamento da ocorrência de micotoxinas em alimentos e rações. Aflatoxinas em amendoim e produtos de amendoim continua sendo um problema alarmante, e a alta incidência e níveis elevados de fumonisinas em milho e produtos de milho também parecem ser um problema sério. A contaminação com outras micotoxinas, como zearalenona, ocratoxina A e tricotecenos, foi baixo. A ocorrência de aflatoxina M1 em leite e laticínios e de patulina em suco de maçã precisa ser verificada, pois, há uma certa divergência nos resultados. Trabalhos sobre os métodos analíticos, estudos micológicos e efeitos tóxicos constituíram 16, 13 e 13%, respectivamente, dos artigos publicados na década avaliada. A busca de meios de prevenção/controle da contaminação fúngica e produção de micotoxinas aumentou notadamente, perfazendo 27% dos artigos, incluindo investigações sobre fatores influentes (por exemplo, resistência de genótipos, conteúdo/atividade de água, umidade relativa, temperatura, presença de metais, tipo de solo, infestação com inseto) e o potencial antagônico de outros microrganismos contra os fungos produtores de micotoxinas. Os efeitos de extrato de planta, flavonóides, fungicidas e outros químicos, sacos utilizados para estocagem, adsorventes e processamento de alimentos foram também estudados. Portanto, apesar das limitações de recursos, a pesquisa brasileira responde as necessidades do país, reflete as preocupações internacionais e os desenvolvimentos recentes na área